目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中同型半胱氨酸（Hcy）浓度的方法。 方法 以tris-(2-carboxylethyl)-phosphine hydrochloride （TCEP）为还原剂，以7-fluorbenzo-2-oxa-1,3-diazole-4-sulfonate （SBD-F）为衍生剂，色谱柱为Xterra RP18柱，柱温35℃，流动相为甲醇︰磷酸二氢钠缓冲液（pH值3.0）=3︰97，激发波长380 nm，发射波长510 nm，外标法定量。 结果 Hcy浓度在1.95～125 ?mol/L范围内线性关系良好（r=0.999 8）。日内和日间相对标准偏差均＜7%，方法回收率为103.2%～111.9%。 结论 此方法准确、灵敏、快速，是一种适合于实验室研究和临床检测血浆中Hcy浓度的方法。